GBT 5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則

范圍：食品理化檢驗(yàn)方法的范圍規(guī)定，一般會(huì)明確方法適用的食品基質(zhì)范圍。特別注意的是可能某方法下還會(huì)包括儀器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的適用范圍。如食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.97-2016 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定中，包括氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，特別強(qiáng)調(diào)氣相色譜法不適用于白酒中該化合物的測(cè)定。而液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法適用于白酒、葡萄酒、黃酒、料酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定。但配制酒采用液相色譜法，方法選擇時(shí)需特別注意。一些方法中可能還會(huì)依據(jù)含量水平選擇不同的方法，如水分、蛋白質(zhì)的測(cè)定。 

日常開展檢驗(yàn)對(duì)儀器分析方法的適用范圍都較為注意，但往往容易疏忽的是常規(guī)理化項(xiàng)目方法的選擇。如食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.3-2016 食品中水分的測(cè)定，包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾?費(fèi)休法，如（蒸餾法）適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的水果、香辛料及調(diào)味品、肉與肉制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。卡爾?費(fèi)休法適用于食品中含微量水分的測(cè)定，不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測(cè)定。卡爾?費(fèi)休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品。如食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229-2016食品中酸價(jià)的測(cè)定，辣椒油應(yīng)使用冷溶劑自動(dòng)電位滴定法（第二法）。因此，在選擇方法時(shí)，一定結(jié)合產(chǎn)品配料信息及含量水平等綜合評(píng)估。

另外，某方法的適用范圍雖未包括某食品基質(zhì)，但通用標(biāo)準(zhǔn)指定了檢驗(yàn)方法，也可使用，但需做好方法的如回收率、精密度、檢出限、定量限、基質(zhì)效應(yīng)等性能參數(shù)的確認(rèn)，并符合檢測(cè)方法或GB/T 27404或GB/T 27417等技術(shù)要求。 

日常檢驗(yàn)中，如方法中存在幾種方法，適用基質(zhì)范圍無(wú)差異，如GB 5009.121-2016 食品中脫氫乙酸的測(cè)定，建議對(duì)疑似結(jié)果，可采用氣相色譜法和液相色譜法進(jìn)行方法比較驗(yàn)證，可一定程度上排除因基質(zhì)干擾或其他原因產(chǎn)生的系統(tǒng)性問(wèn)題。 

原理：方法原理描述一般都較為簡(jiǎn)潔，充分概括了提取、凈化、分析原理、定量方式等關(guān)鍵信息。還要注意方法中檢測(cè)目標(biāo)化合物的形態(tài)，如游離型還是結(jié)合型，尤其注意方法中每一步解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

試劑和材料：試劑和材料一般包括試劑、試劑配制、標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、固相萃取小柱、濾膜等材料要求。這里要注意的是方法中對(duì)試劑純度、耗材規(guī)格、填料等要求。特別注意的是標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方式，是采取外標(biāo)法，還是內(nèi)標(biāo)法，還是單點(diǎn)法，是否需要空白基質(zhì)匹配或加標(biāo)基質(zhì)隨行。還要注意標(biāo)準(zhǔn)品的信息準(zhǔn)確（CAS號(hào)、分子式、英文等信息綜合確定）、對(duì)應(yīng)保存條件的穩(wěn)定性要求，要注意開展期間核查比對(duì)尤其不穩(wěn)定指標(biāo)，必要情況下可儲(chǔ)備多種來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)品。另外，還要注意標(biāo)準(zhǔn)品的預(yù)處理要求，如GB5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定中要求，糖精鈉含結(jié)晶水，使用前需在120℃烘4h，干燥器中冷卻至室溫后備用。

日常我們?nèi)菀缀雎缘氖窃噭┑乃釅A度對(duì)水解或酶解、對(duì)固相萃取凈化洗脫效果等影響，要注意試劑的密封保存。還要注意的是可能方法中要求對(duì)耗材，如濾膜是否存在干擾或?qū)δ繕?biāo)化合物有吸附，或固相萃取小柱性能如何等進(jìn)行驗(yàn)證。日常檢驗(yàn)中需要采取全試劑空白（不加樣品，其他包含試劑、耗材、酶、接觸器皿等）、關(guān)鍵點(diǎn)加標(biāo)回收等方式考察試劑和材料是否滿足方法要求。

儀器和設(shè)備：一般會(huì)列舉方法中需要的儀器和設(shè)備，包含主要檢測(cè)儀器，如色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜、液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)等。還包括天平（使用中需注意感量要求）、超聲波發(fā)生器、高速離心機(jī)（注意轉(zhuǎn)速和溫度要求）、振蕩器、渦旋混合器、氮吹儀等。部分方法標(biāo)準(zhǔn)將酶聯(lián)免疫親和柱歸到了儀器和設(shè)備項(xiàng)下，如GB5009.111-2016 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)附錄A.2中給出了免疫親和柱的柱容量質(zhì)量驗(yàn)證方法。另外，日常關(guān)鍵儀器設(shè)備需經(jīng)過(guò)檢定和校準(zhǔn)，需考察儀器的響應(yīng)穩(wěn)定性以及長(zhǎng)期分析系統(tǒng)的抗干擾能力，保證儀器設(shè)備處于正常工作狀態(tài)。

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