如何檢測水果中是否含有甜蜜素?甜蜜素檢測步驟
甜蜜素是食品生產中常用的添加劑。甜蜜素可以滿足食品制作中的甜味需求,為商家節約成本;但是,甜蜜素攝入過量會造成肝臟中毒或神經系統紊亂,對人體的危害極大。識別濫用甜味劑的食品的方法除了簡單的感官識別,大部分甜味劑超標的食品是很難依靠感官鑒別出來的,需用交由專業的檢測機構才能檢測出來。那你知道如何檢測水果中是否含有甜蜜素嗎?
如何檢測水果中是否含有甜蜜素?
甜蜜素檢測普遍選擇氣相色譜法檢測食品中的甜蜜素含量,以確保食品安全。
氣相色譜法是一種色譜檢測方法,其在食品檢測中應用廣泛。①該方法的檢測靈敏度極高,能檢測出濃度為微克的目標化合物。②氣相色譜法檢測分離效率高,分析速度快,在追求高效便捷的食品檢測工作中極為適用。③氣相色譜法的檢測選擇性好,即便是性質極為相近的物質,如同分異構體,也可通過氣相色譜法進行分離測定。
一、儀器及檢測材料準備
在檢測之前,需妥善準備好相關的檢測材料。
①選擇配有氫火焰離子化檢測器( FID )的氣相色譜儀。
②配制有效的檢測試劑。硫酸溶液( 200g·L-1)、亞硝酸鈉溶液( 50g·L-1)。
③檢測樣品的選擇。氣相色譜法適用于飲料類、蜜餞涼果、果丹類、話化類、帶殼及脫殼熟制堅果與籽類、水果罐頭、果醬、糕點、面包、餅干、冷凍飲品、果凍、復合調味料、腌漬的蔬菜及腐乳食品中甜蜜素的檢測,但不適用白酒中甜蜜素的測定。
二、色譜條件
檢測時,選取弱極性石英毛細管柱HP-5(內涂5%苯基甲基聚硅氧烷,30m×0.53 mm×1.0μm)作為色譜柱。
柱溫為70 ℃,柱流量為2 mL /min。
氣相色譜儀進樣口溫度、檢測器溫度均為250℃,進樣量為1 uL,采用分流進樣的方式,分流比為5:1。
檢測器中載氣流量為12.0 mL/min,尾吹流量為20 mL /min 。
氫氣流量為30 mL/min。
空氣流量為330 mL/min。
三、測定方法
液體試樣:直接取25.0g樣品加水定容至50mL。
固體或半固體試樣:取混勻樣品3.00 ~ 5.00g, 加水30 mL,經振搖、超聲提取20min, 3000 r/min離心10min,過濾,然后收集濾液,并定容至50 mL待測。
準確移取10.0 mL樣液于50 mL帶塞玻璃管中,冰浴5 min后,準確加入5.00mL正庚烷,并加入2.5 mL亞硝酸鈉溶液,2.5 mL硫酸溶液,蓋緊離心管蓋,搖勻,在冰浴中放置30 min,期間振搖3~ 5次;加入2.5 g氯化鈉,蓋上蓋后于旋渦混合器上振動1min,3000r/min離心10 min,取上清液待測。
同時,準確配制濃度為0.02、0.04、 0.08、0.16 mg/ mL及0.20 mg/ mL的甜蜜素標準溶液,然后準確移取各10.0 mL進行衍生化處理,根據實驗結果繪制標準系列曲線。
甜蜜素檢測方法注意事項
①衍生反應需在冰浴狀態下完成,若溫度達不到要求,容易導致衍生反應不完全,降低目標峰的生成,從而影響最終的檢測結果。
②衍生反應的持續時間約為30 min,為確保反應所需低溫,可在冰浴中加入適量的氯化鈉。同時為確保反應完全,衍生過程中需持續搖動混勻樣品,頻率約為5min一次。
③對于含二氧化碳的液體試樣,檢測前需先通過加熱去除二氧化碳;對于含酒精的液體試樣,檢測前需先用氫氧化鈉將pH調為7 ~ 8,再加熱去除酒精。